§ 107. Определяне на сулфити

Болест

Това определение се основава на реакцията:

SOf + I2 + H2O-SOF + 2G + 2H +

Изглежда, че сулфитният разтвор трябва да се титрува с йоден разтвор. Опитът обаче показва, че такова директно титруване дава (както в редица подобни случаи) много неточни резултати. Причината за това е, че реакцията между йод и повечето редуциращи агенти протича относително бавно, особено в края на титруването, когато концентрацията на редуциращия агент стане незначителна. В резултат на това йодът, който не реагира с редуциращия агент, причинява оцветяване на нишестето преди достигане на точката на еквивалентност и резултатът

определенията са занижени. Това се улеснява от хаотичното окисление на титрувания редуциращ агент с кислороден въздух по време на титруването, както и възможността за загуба на SO2 поради увеличаване на [H +] по време на процеса на титруване (виж по-горе). За да се избегнат такива усложнения, използвайте метода на обратното титруване. В този случай, определеното редуциращо средство (в този случай, сулфит) първо се третира с точно измерен, очевидно излишък от титруван разтвор на йод, чийто излишък след това се титрува с тиосулфат.

Курсът на определяне. Точно тегло на анализираната проба се взема с такъв размер, че когато се разтвори, се получава, за да се получат 250 ml от приблизително 0,02 n. разтвор. Трябва да се отбележи, когато

Тази реакция SO3 се окислява по схемата: SO2, "+ H2O - 2e -> SOf + 2H +

Пробата се прехвърля количествено в мерителна колба с вместимост 250 ml, разтваря се, разтворът се разрежда с вода до марката и се смесва добре. Пипетират се 25,00 ml от получения разтвор в конична колба и се добавя точно обемът (40-50 ml) от титрирания разтвор на йод, измерен с бюрета (или пипета). Колбата се затваря с часовниково стъкло и се оставя на тъмно. След няколко минути излишният йод се титрува с разтвор на тиосулфат. Точното титруване се повтаря няколко пъти.

Изчисление. Да предположим, че след добавяне към 25,00 ml от тестовия разтвор 40,00 ml от 0,1986 n. йодният разтвор на обратното титруване консумира средно 15,80 ml 0,02115 n. Na2S2Oa разтвор. Най-напред се изчислява какъв обем йоден (V) разтвор съответства на обема, изразходван за титруване (15.80 ml) разтвор на Na2S2O3:

V -0,01986 = 15,80-0,02115

К == 0.01986 = '6'83 ML

Следователно реакцията със сулфит изисква 40.00 - 16.83 = 23.17 ml йоден разтвор. Оттук се изчислява нормалността на сулфитния разтвор, неговото количество в пробата и процентното съдържание в анализираната проба.

По същия начин могат да се определят и други редуциращи агенти, например различни сулфиди и т.н. В случай на определяне на сулфиди или H2S, когато йод S2-HOHbI се добавя към техните разтвори, те се окисляват до свободна сяра, която се отделя като тънка суспензия. Нейното присъствие не се отразява в резултата от определянето.

сулфити

Обикновено сулфитите не се намират в повърхностните води. Ако сулфитите се изхвърлят в отпадъчни води или от битови отпадъчни води, те веднага се окисляват до сулфати. Натриевият сулфит е най-често срещаната форма на сулфити, той е отличен редуциращ агент и се използва като кислороден поглътител. Концентрацията на сулфит в котелна и технологична вода трябва постоянно да се следи, за да се избегне прекомерната употреба на деемулгатора. Пречиствателните съоръжения, които използват серен диоксид за отстраняване на излишния хлор, трябва да контролират сулфитите в техните отпадъчни води.

Сулфитите се използват от векове за дезинфекция и запазване на храната. Те се използват в световен мащаб във винената индустрия като антиоксидант и антимикробни агенти. Въпреки това, сулфитите са признати за причинител на някои алергични реакции, страдащи от астматици. В резултат на това FDA (Бюрото по храните и лекарствата) и Бюрото за алкохол, тютюн и огнестрелно оръжие са длъжни да посочат на етикета концентрацията на сулфит, ако се съдържа в храни и напитки от 10 ppm или по-висока.

Срокът на годност на продукта е най-малко 2 години, освен ако изрично не е посочено друго.

Йодометричен метод (сулфит)

В CHEMetrics сулфитния тестов комплект се използва йодометричен метод, при който сулфитът се титрува с йодид йодат (титрант) в кисела среда, като се използва индикатор за нишесте. Тиосулфатът се титрува като сулфит. Резултатите са изразени в ppm (mg / l) SO3.

Метод Ripper (Сулфити във виното)

В CHEMetrics сулфитния тестов комплект се използва методът Ripper, който се използва в лозаро-винарската индустрия в продължение на много години като стандарт за бърз анализ на сулфити.

Сулфитите се титруват с разтвор на йодид-йодат, като се използва нишесте като индикатор за крайната точка на титруването. Фосфорната киселина се използва за регулиране на рН на пробата. Резултатите, изразени количествено, се отчитат директно от ампулата. Тестът определя свободните сулфити под формата на ppm (mg / l) SO2. Резултатите от този тестов комплект са приемливи за сухи бели вина (въпреки че могат да имат точност до 10 ppm). Този тестов комплект не се препоръчва за употреба с червени или бели вина, съдържащи аскорбинова киселина или танин. Тези вина често дават фалшиво високи резултати.

Сулфит-йонни реакции

Сулфитен йон - анион на сярна киселина Н2S03. Сулфировата киселина е нестабилна киселина и частично се разлага в разтвор до S02 и вода. Във водните разтвори сулфитите постепенно се окисляват до сулфати.

1. Бариев хлорид BaCl2 от неутрални разтвори на сулфити разпределя бяла утайка от бариев сулфит:

Утайката е разтворима в разредени солна и азотна киселини.

Извършете реакция. 4 капки разтвор на бариев хлорид се прибавят към 4 капки разтвор на натриев сулфит. Разделяйки разтвора с утайката на две части, вижте разтварянето на утайката в разредени киселини (азотна и солна). Ако утайката не е напълно разтворена в киселини, това се дължи на присъствието на бариев сулфат в утайката, тъй като в по-голямата си част продаваем сулфит съдържа смес от сулфат.

2. AgN0 сребърен нитрат3 подчертава от неутрално
сулфитни разтвори бели кристални утайки
сребърен сулфит:

Утайката е разтворима в разредена азотна киселина и амоняк. В излишък от разтвор на алкален сулфит, той се разтваря, за да образува сложна сол:

Когато разтворът на тази сол се загрява, се освобождава сребро под формата на сив метал:

Извършете реакция. Поставете 5 капки разтвор на натриев сулфит в епруветката и добавете 6 капки разтвор на сребърен нитрат. Разтворът с утайката се разделя на три части и разтварянето на утайката се наблюдава в разредена азотна киселина, в амоняк и в излишък от натриев сулфит. Полученият разтвор чрез разтваряне на утайката в излишък от натриев сулфит се нагрява на кипяща водна баня в продължение на няколко минути и се наблюдава освобождаване от разтвора на метално сребро.

3. Разтвор на йод b в действието на сярна киселина или подкиселени разтвори на сулфити се обезцветява:

Реакцията трябва да се извършва в слабо кисела среда, тъй като в алкален разтвор йодът става безцветен в отсъствието на сулфити. Реакцията е много чувствителна.

Извършете реакция. СК капка от воден разтвор на йод се добавя 1 капка разреден НС1 и една капка натриев сулфит с разбъркване. Наблюдава се постепенно обезцветяване на йодния разтвор.

4. Натриев нитротрузид2[Fe (CN)5NO] цветове
неутрални разтвори на сулфити в розово-червен цвят.
Под действието на излишък от цинков сулфат, цветът става яркочервен. Чувствителността на реакцията ще се увеличи, ако добавите малко сол на жълтата кръв K4 [Fe (CN)].6и се образува червена утайка. Химията на тази реакция не е точно установена.

Извършете реакция. Към 2 капки разтвор на натриев сулфит се добавя 1 капка разтвор на натриев нитроксид и 3 капки цинков сулфат. Вижте разтвора за оцветяване. След това добавете 1 капка разреден разтвор К4[Fe (CN)6] и се наблюдава утаяване.

Набор № 23 Определяне на концентрацията на сулфити във вода

Методът се основава на окислението на сулфити до сулфати с йоден разтвор. Количеството йод, необходимо за окисление, се установява чрез разликата между добавеното количество и оставащото, определено чрез титруване с тиосулфат.

Методът се основава на окислението на сулфити до сулфати с йоден разтвор. Количеството йод, необходимо за окисление, се установява чрез разликата между добавеното количество и оставащото, определено чрез титруване с тиосулфат.

Органичните вещества, които взаимодействат с йод, както и сероводород, нитрити, Fe (II) и тиосулфати, пречат на прякото определяне.

Директното определяне на сулфитите е възможно, ако анализираната вода е бистра, не е оцветена, не е замърсена с голямо количество органична материя при концентрация на сулфит най-малко 0,5 mg / l, в противен случай разтворът е подкислен и серен двуокис се пренася чрез азотен поток в абсорбиращ разтвор на сода каустик с глицерол, където определя се също по йодометричен метод (вариант Б).

Чувствителността на метода е 0,5 mg / l.

Обхватът на измерване на концентрацията на сулфит е от 0.5 до 50 mg / l.

Пакетният пакет е предназначен за 500 определяния.

Стандартният разтвор на натриев тиосулфат с концентрация 0.2 g-eq / Dm3 за приготвяне на работен разтвор е 500 ml.
Стандартният разтвор на йод с концентрация 0.5 g-eq / Dm3 за приготвяне на работен разтвор е 5 опаковки по 40 ml всяка.
Фосфорна киселина, ch.d.a. в съответствие с ГОСТ 3760, общия обем е 350 мл
Водоразтворимо нишесте, индикатор, според ГОСТ 10163, по 5 опаковки по 2,5 g.
Натриев хидроксид, аналитичен клас, разтвор в глицерин за запазване на пробата - 1000 ml

Реактивите, включени в комплекта, се проверяват за съответствие с изискванията на действащите стандарти и спецификации.

Корекционните фактори за нормалност на стандартните разтвори са в рамките на 1 ± 0,003.

Инструменти и материали, необходими за анализ:

Обемни колби 2-100-2; 2-500-2; 2-1000-2 съгласно ГОСТ 1770.
Колби Kn-250 THS по ГОСТ 25336E или
Измервателни цилиндри с вместимост 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Burette 1-2-25-0.1 по ГОСТ 29251.
Пипети измервателни градуирани на 5 и 10 см3 по ГОСТ 29227.

Дестилирана вода по ГОСТ 6709 (обезсолена, кондензатна).

Подготовка за анализа.

За да се приготви работен разтвор на йод, е необходимо да се прехвърли количествено съдържанието на една подходяща опаковка в мерителна колба от 1000 ml, обемът на разтвора се довежда до марката с дестилирана вода. Разбъркайте добре.
Корекционният фактор за решението е един.
Изсипете готовия разтвор в контейнер за съхранение.
Времето, прекарано на операцията - около 20 минути.

За да се приготви работен разтвор на натриев тиосулфат, е необходимо да се прехвърли съдържанието на 50 ml стандартен разтвор, измерен с цилиндър, в мерителна колба от 1000 ml, обемът на разтвора се довежда до марката с дестилирана вода. Разбъркайте добре.
Изсипете готовия разтвор в контейнер за съхранение.
Времето, прекарано на операцията - около 20 минути.

За приготвяне на разтвор от нишесте, съдържанието на една подходяща опаковка се поставя в мерителна чашка от 250 ml, към колбата се прибавят 100-150 ml дестилирана вода, колбата се поставя на водна баня и се вари 10-15 минути. докато се получи бистър разтвор. Разтворът се охлажда и обемът се довежда до марката с дестилирана вода.
Изсипете готовия разтвор в контейнер за съхранение.
Времето, прекарано на операцията - около 30 минути.

За да се приготви разтвор на фосфорна киселина, съдържанието на съответната опаковка трябва да се разреди с дестилирана вода до обем от 1000 ml.
Изсипете готовия разтвор в контейнер за съхранение.
Времето, прекарано на операцията - около 15 минути.

Директно определение. На дъното на 25 ml бутилка с пипета поставете 5,0 ml йоден разтвор. С пипета се поставят 100 ml вода за анализ в същата колба. В друга пипета се добавят 3 ml фосфорна киселина към пробата. Колбата е плътно затворена, съдържанието на колбата е смесено чрез инверсия и след 5 минути. стоейки на тъмно, излишният йод се титрува с разтвор на тиосулфат, докато разтворът стане светложълт цвят. След това се добавя разтвор на нишесте и се титрува до обезцветяване.

Определяне в пробата след консервиране. Пробата се прехвърля количествено в колбата за титруване със запушалка, добавя се 10,0 ml от 0,01 n. разтвор на йод и 5 ml разтвор на фосфорна киселина. Титрува се за 5 минути. стои на тъмно по начина, описан по-горе.

В същото време обемът на разтвора на тиосулфата, изразходван по време на празен ход с дестилирана вода, който се извършва със същия обем йоден разтвор, се намира както при анализа на пробите.

Изчисление. Съдържанието на натриев сулфит (X) в mg / l, определено съгласно двата варианта, се изчислява по формулата:

X (mg / l) = (a-b) * 0,6381000 / V = ​​6,3 * (a-b)

а е обемът на титрирания разтвор на тиосулфат, изразходван по време на еднократно определяне, ml;
b е обемът на титрирания разтвор на тиосулфат, изразходван по време на титруването на пробата, ml;
V е обемът на водата, взет за анализ, cm3.

Резултатите се изразяват в милиграми натриев сулфит на 1 литър вода.

Когато се използват тези разтвори, точността на определяне е приблизително ± 0.1 mg Na2SO3 в 1 литър вода.

За да се преизчисли концентрацията на натриев сулфит (mg / l) до концентрацията на сулфит-йон (mg / l), стойността на X (mg / l), получена от анализа, трябва да се раздели с коефициент 1,575.

Анализ на сулфит

Определянето на сулфитите се основава на тяхното окисление до сулфати чрез титруван разтвор на йод. Излишният йод се титрува със стандартен разтвор на тиосулфат:

Количеството сулфит се изчислява от количеството на изразходвания йод. Окислението на сулфити с йод може да продължи в две посоки (виж книга 1, гл. XII, § 3):

За да се елиминира реакцията на образуване на дитионат, сулфитът се въвежда в йоден разтвор, подкислен със солна киселина, и след това излишният йод се титрува с натриев тиосулфат.

Изчислената проба или съответният обем натриев сулфит се поставя в мерителна колба и се разрежда с вода до маркировката. След това се използва пипета, прехвърлена в конична колба n. разтвор на йод, подкислен с 2 n. разтвор и се добавя сулфит. Нереагиралият йод се титрува с тиосулфат. Индикаторът е нишесте.

Изчисление - вж. I, § 10.

Понякога, за да се опростят изчисленията, се извършва „празен експеримент“: те се взимат в коничната колба. разтвор на йод и се титрува с тиосулфат.

Ако вземем: - обема на разтвора на натриев тиосулфат, изразходван за „празен опит“, - обемът на разтвора на натриев тиосулфат, изразходван за титруване на излишния йод, тогава обемът е 0,1 n. разтвор на тиосулфат, еквивалентен на обема на йодния разтвор, последван от окисление на сулфит.

Интересно е да се отбележи, че докато йодът окислява сулфита до сулфат, а тиосулфатът до тетратионат, перманганатът окислява в алкална среда и сулфит (а) и тиосулфат (b) до сулфат:

На това се основава методът на диференцирано определяне на сулфита и тиосулфата.

Еквивалентът на сулфит в реакцията с перманганат и йод е равен на неговото молекулно тегло, разделено на 2:

Еквивалентът на тиосулфат в реакцията с перманганат (Е) и йод е различен един от друг и съответно равен на молекулното тегло, разделено на 8 и 1:

Следователно, 1 g-eq перманганат или йод се изисква за 1 mol сулфит, и за 1 mol тиосулфат, 8 g-eq перманганат и само 1 g-eq йод. Следователно, ако анализираната смес от сулфит и тиосулфат се титрува първо с перманганат, и след това се титрува същата аликвота от тяхната смес с разтвор на йод, можете да изчислите съдържанието на отделните компоненти в анализираната смес.

За тази цел обемът на йодния разтвор, необходим за окислението на сулфит и тиосулфат, се изважда от обема на разтвора на перманганата, използван за титруване на сместа. Разликата в количествата на двата оксиданта, изразени в грамове еквиваленти, е седем-осми от съдържанието на тиосулфат.

сулфити

STYLAB предлага тестови системи за определяне на сулфити в разтвори, използващи тест ленти, както и в хранителни продукти чрез ензимни методи, използващи спектрофотометрия.

Сулфитите са соли на сярна киселина. Когато става дума за анализ на сулфити, те обикновено означават сулфит-йон SO3 2. Той присъства в пробите, ако съдържат действителните сулфити или серен диоксид. В природата те присъстват в животни и растения, са част от някои минерали.

Сулфитите се използват като консерванти, антиоксиданти, както и като дезинфектанти, ферментационни инхибитори и пречистители при производството на вино, лимон, грозде и ябълков сок, захар. За тази цел най-често се използват натриев и калиев сулфит, метабисулфит, бисулфит и серен диоксид. Някои от тези вещества се намират във вино и в някои сайдери, в индустриално изработени сушени плодове, чипс, сосове, кисели краставички. Сулфитите се прибавят към месни продукти, скариди и сладкиши, използвани за преработка на прясно грозде от плесен и гъби. Най-често те са етикетирани като хранителни добавки E150b, E150d, а също и E220 - E 228. В допълнение, сулфитите могат да присъстват в лекарства като противогъбични кремове, адреналин, дексаметазон и други кортикостероидни препарати за инжекции, витаминни комплекси и някои антибиотици и козметика.

От 1986 г. е забранено използването на сулфити в САЩ за консервиране на растения, които се консумират в прясно състояние. Необходимо е да се информира купувача за тяхното присъствие, дори ако те не са част от продукта, но са били използвани за неговото производство. В TR CU 022/2011 "Хранителни продукти в част от етикетирането", която работи в Руската федерация, има изискване да се посочи наличието на сулфити в продуктите, независимо от тяхното количество. Тези мерки се дължат на факта, че при някои хора те предизвикват реакция като алергия, а понякога и самата алергия.

Най-често реакцията към сулфити се проявява чрез обрив, оток на фаринга, намаляване на налягането, главоболие и коремни болки. В редки случаи може да се развие ангиоедем или анафилаксия. Особено често подобни реакции се наблюдават при хора, страдащи от бронхиална астма. В допълнение към хранителните алергии, сулфитите предизвикват контактни и дихателни алергични реакции. Сулфитите могат да бъдат причина за професионални заболявания на фризьори, винопроизводители, дърводелци, агрономи и химически работници. Повече информация за алергиите към сулфити можете да намерите на www.allergyfree.ru.

Според RASFF, излишните сулфитни нива са най-често отбелязани в сушени плодове, особено в сушени кайсии и стафиди, както и в скариди. Продукти, съдържащи недекларирани сулфити или твърде високи концентрации, не се допускат да се продават както в страните от ЕС, така и в САЩ и в Русия. За анализ на сулфити в разтвори е удобно да се използват QUANTOFIX ® Sulfite тест ленти, които могат да се използват както за качествено, така и за количествено определяне (чрез рефлектометрия). Количеството на свързаните и свободните сулфити в продуктите може да се определи, използвайки ензимен биоанализ.

1. НАЗНАЧЕНИ ХАРАКТЕРИСТИКИ НА ГРЕШКИТЕ НА ИЗМЕРВАНИЯТА И НЕГОВИТЕ КОМПОНЕНТИ

Тази техника дава резултатите от анализа с грешка, която не превишава стойностите, дадени в таблица 1.

Стойности на точността на резултатите от измерването

Индекс на повторяемост (относителна стойност на стандартното отклонение на повторяемостта), s R, %

Индекс на възпроизводимост (относителна стойност на стандартното отклонение на възпроизводимостта с n = 1), s R, %

Индекс на възпроизводимост (относителна стойност на стандартното отклонение на възпроизводимостта с n = 2), s R, %

Степен на точност * (граници на относителната грешка с вероятност Р = 0.95 и n = 1), ± d,%

Степен на точност * (относителна граница на грешката с вероятност P = 0.95 и n = 2) ± d х, %

комуникация. 10 до 50 вкл.

комуникация. 10 до 100 вкл.

Природни и отпадъчни води

комуникация. 10 до 50 вкл.

комуникация. 10 до 100 вкл.

Забележка: n е броят на резултатите от паралелните определяния, необходими за получаване на крайния резултат от измерването.

* съответства на относително разширената несигурност с коефициент на покритие, k = 2.

2. ИЗМЕРВАТЕЛНИ МЕРКИ, АКСЕСОАРИ, РЕАКТИВИ И МАТЕРИАЛИ

2.1. Измервателни уреди и спомагателно оборудване

- Лабораторни везни по ГОСТ 24104 с максимална граница на претегляне 210 g и градуираща цена от 0.0001 g.

- Бюрети с капацитет 10 см 3, съгласно ГОСТ 29251, клас на точност 2;

- Обемни колби с капацитет 100, 500, 1000 cm 3, съгласно ГОСТ 1770, клас на точност 2;

- Пипети с вместимост 2, 5, 10, 25, 100 см 3 по ГОСТ 29227, клас на точност 2;

- Цилиндри с вместимост 50, 100 см 3 по ГОСТ 1770;

- Гранулирана пластмасова чаша с вместимост 500 cm 3.

2.2 Допълнително оборудване и материали

- Хартиени филтри "синя панделка" на THE 6-09-1678-77;

- Фунии стъклени, с диаметър 75 мм по ГОСТ 25336;

- Дестилатор или устройство за получаване на дейонизирана вода с чистота 2 съгласно ГОСТ Р 52501;

- Конични или плоскодънни колби с вместимост 250, 500 cm 3 по ГОСТ 25336;

- Електрическа плочка с регулируема топлинна мощност по ГОСТ 14919;

- Тъмна стъклена бутилка с вместимост 1000 cm 3;

- Химически стъкла с вместимост 50, 250, 1000 cm 3 по ГОСТ 25336;

- Стъклени или полиетиленови бутилки с вместимост 500 cm 3 за вземане на проби;

- Домашен хладилник от всяка марка, осигуряващ температура от 2 - 6 ° C.

Използването на други измервателни уреди с метрологични характеристики не е по-лошо от това на гореспоменатите и спомагателни устройства с технически характеристики, не по-лоши от горните.

2.3. Реагенти и материали

- Дестилирана вода по ГОСТ 6709 или дейонизирана чистота 2 съгласно ГОСТ Р 52501;

- Йод, стандарт - титър, 0.1 mol / dm 3 еквивалент (0.1 n) съгласно TU 6-09-2540-87;

- Калиев двухромовокис (калиев бихромат), стандартен титър, 0,1 mol / dm 3 еквивалент (0,1 n) съгласно TU 6-09-2540-87;

- Калиев йодид, химически чист, съгласно ГОСТ 4232-74

- Разтворимо нишесте, h.a. по ГОСТ 10163-76;

- Натриев хидроксид, ch.d.a. по ГОСТ 4328-77;

- Натриев сулфат (натриев тиосулфат), стандартен титър, 0.1 mol / dm 3 еквивалент (0.1 n) съгласно TU 6-09-2540-72 (за приготвяне на основния разтвор);

- Натриев сулфат (натриев тиосулфат) 5-вода, chd.a., съгласно ГОСТ 27068 (за приготвяне на проби за контрол);

- Натриев сулфит безводен (натриев сулфит), аналитичен клас, съгласно ГОСТ 195;

- Натриев карбонат, безводен ch.d.a. в съответствие с ГОСТ 83-79;

- Сярна киселина, химически чиста съгласно ГОСТ 4204-77;

- Оцетна киселина, ch.d.a. по ГОСТ 61-75;

- Формалин технически (40% разтвор на формалдехид), съгласно ГОСТ 1625-89;

- Солна (солна) киселина, р.а. в съответствие с ГОСТ 3118-77;

- 7-воден цинков сулфат, ch.d.a. в съответствие с ГОСТ 4174-77.

Използването на реактиви с квалификация не по-ниска от тази на горепосоченото.

3. ПРИНЦИП НА МЕТОДА

Методът за разделно определяне на сулфити и тиосулфати във вода се основава на определяне на общото съдържание на сулфитни и тиосулфатни йони чрез обратно йодометрично титруване на една част от пробата, последвано от определяне на съдържанието само на тиосулфатни йони чрез директно йодометрично титруване на другата част от пробата (след предварително свързване на сулфитните йони с формалдехид)., Съдържанието на сулфит-йони се изчислява от разликата в концентрациите, открити по време на двете титрувания.

Нарушаващият ефект на сулфидите се елиминира по време на анализа чрез утаяване с цинкова сол и отделяне на получената утайка (ZnS) чрез филтруване. За да се защитят сулфитните йони от окисляване с кислород във въздуха, към пробата се добавя глицерол.

4. ИЗИСКВАНИЯ ЗА БЕЗОПАСНОСТ И ЗАЩИТА НА ОКОЛНАТА СРЕДА

4.1. При извършване на анализи е необходимо да се спазват изискванията за безопасност при работа с химически реактиви по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работа с оборудване е необходимо да се спазват правилата за електрическа безопасност при работа с електрически инсталации по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Организация на обучението на работниците по безопасност на труда трябва да се извършва в съответствие с ГОСТ 12.004.

4.4. Лабораторните помещения трябва да отговарят на изискванията за пожарна безопасност съгласно ГОСТ 12.1.004 и да имат средства за пожарогасене съгласно ГОСТ 12.4.009.

5. ИЗИСКВАНИЯ ЗА КВАЛИФИКАЦИЯ НА ОПЕРАТОРИТЕ

Лицата, които са запознати с техниката на титриметричния анализ, имат право да извършват измервания и да обработват техните резултати.

6. УСЛОВИЯ ЗА ИЗМЕРВАНЕ

При извършване на измервания в лабораторията трябва да бъдат изпълнени следните условия:

температура на въздуха 20 - 28 ° С

влажност на въздуха не повече от 80% при 25 ° С

честота на променлив ток (50 ± 1) Hz

напрежение на мрежата (220 ± 22) V.

7. ПОДБОР И СЪХРАНЕНИЕ НА ПРОБИТЕ

7.1. Вземането на проби от вода се извършва в стъклени или полиетиленови бутилки, в които предварително е внесен консервант: 0.2 - 0.4 g (2 - 4 гранули) натриев хидроксид и 10 cm 3 глицерин на 500 cm 3 проби. След това бутилката се напълва до шийката на пробата, затваря се с корк, така че няма оставени въздушни мехурчета и съдържанието на флакона се смесва чрез обръщане.

7.2. Обемът на пробата трябва да бъде най-малко 500 cm 3.

7.3. Определянето се извършва възможно най-скоро след вземането на проби. Ако е необходимо, консервираната проба може да се съхранява при 2 - 6 ° C за не повече от 3 дни.

7.4. По време на вземането на проби се изготвя придружаващ документ в съответствие с одобрения формуляр, който посочва:

- място, дата и час на подбор;

- позицията, името на специалиста, който избира извадката.

8. ПОДГОТОВКА ЗА ИЗПЪЛНЕНИЕ НА ИЗМЕРВАНЕ

В чаша с вместимост от 1000 cm 3 до 900 cm 3 дестилирана вода, внимателно се прибавят 100 cm 3 98% оцетна киселина при разбъркване. Разтворът се приготвя в аспиратор. Срокът на годност на разтвора е 6 месеца

В чаша с вместимост 1000 cm 3 внимателно се прибавят 900 cm 3 сярна киселина (d = 1.84 g / cm 3) на малки порции при разбъркване до 900 cm 3 дестилирана вода. Разтворът се подготвя под тежестта. Срокът на годност на разтвора е 6 месеца.

В чаша с вместимост 50 cm 3 се смесват 0,5 g разтворимо нишесте с 5 - 10 cm 3 дестилирана вода. Получената суспензия се добавя към 100 cm 3 кипяща дестилирана вода. Разтворът се вари 5-10 минути в колба, покрита с фуния. Срокът на годност на разтвора е 5 дни при температура от 2 до 6 ° С.

Съдържанието на стандартния титър ампула се прехвърля количествено в мерителна колба с вместимост 500 cm 3 и обемът на разтвора се довежда до дестилирана вода. Срокът на годност на разтвора е 3 месеца в тъмна стъклена бутилка.

Приготвен от основния разтвор на йод. В мерителна колба с вместимост 1000 cm 3 се взима пипета от 100 cm 3 от основния стандартен разтвор на йод, обемът на разтвора се довежда до марката с дестилирана вода. Инсталирането на корекционния коефициент към титъра на работния разтвор на йода се извършва в деня на неговото използване. Разтворът се съхранява не повече от 1 месец в колба от тъмно стъкло.

Съдържанието на стандартния титър ампула се прехвърля количествено в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3 и обемът на разтвора се довежда до дестилирана вода. Преди употреба задържайте разтвора за поне две седмици на тъмно място. Разтворът се съхранява не повече от 3 месеца.

Получава се от основния разтвор на натриев тиосулфат. Пипетират се 100 cm 3 от основния стандартен разтвор на натриев тиосулфат в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3, разтворът се долива до марката с дестилирана вода. Преди употреба, съхранявайте разтвора в продължение на най-малко три дни на тъмно място. Съхранявайте разтвора в тъмна стъклена бутилка не повече от 1 месец. Инсталирането на корекционния фактор към титъра на работния разтвор на натриев тиосулфат се извършва в деня на употреба.

В чаша с вместимост 1000 cm 3, разтворена в дестилирана вода

150 g цинков сулфат, обемът на разтвора се регулира до 1000 cm 3 с дестилирана вода. Срокът на годност на разтвора е 6 месеца.

В чаша с вместимост 1000 cm3, 160 g безводен натриев карбонат се разтварят в дестилирана вода, обемът на разтвора се регулира до 1000 cm 3 с дестилирана вода. Срокът на годност на разтвора е 3 месеца.

В чаша с вместимост 1000 cm 3, внимателно се прибавят 600 cm 3 солна киселина при разбъркване до 300 cm 3 вода (d = 1,18 g / cm 3). Разтворът се приготвя в аспиратор. Срокът на годност на разтвора е 6 месеца.

Съдържанието на стандартния титър ампула се прехвърля количествено в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3 и обемът на разтвора се довежда до дестилирана вода. Срокът на годност на разтвора е 3 месеца.

В мерителна колба с вместимост 250 cm 3 се взема пипета от 25 cm 3 от основния стандартен разтвор на калиев дихромат, при което разтворът се долива до марката с дестилирана вода. Работният разтвор се съхранява в тъмно стъкло в продължение на 1 месец.

8.2. Задаване на корекционен фактор към титъра на натриевия тиосулфатен разтвор за разтвор на калиев бихромат

В конична колба с вместимост 250 cm 3 се налива 5,0 cm 3 разтвор на сярна киселина (1: 9), добавя се 1 g калиев йодид, 10 cm 3 разтвор на калиев дихромат с моларна концентрация, еквивалентна на 0,01 mol / dm 3.

Колбата се затваря със запушалка и се държи 5 минути на тъмно място. След това се добавя дестилирана вода, за да се получи обем на разтвора от приблизително 100 cm 3 и се титрува с разтвор на натриев тиосулфат с моларна концентрация, еквивалентна на 0,01 mol / dm 3 еквивалент. След получаване на светложълт цвят се добавят 2-3 см3 разтвор на нишесте и след това се титруват на капки с разбъркване, докато разтворът стане безцветен. Титруването се извършва два пъти. Резултатите от титруването не трябва да се различават с повече от 0,05 cm 3. Корекционният коефициент се изчислява по формулата:

KT - коефициент на корекция на титъра на разтвор на натриев тиосулфат 0,01 mol / dm 3 еквивалент;

V б - обемът на разтвор на калиев дихромат е 0,01 mol / dm 3 еквивалент;

VT - обемът на натриевия тиосулфатен разтвор, последван от титруване на 10 cm 3 0.01 mol / dm 3 еквивалент разтвор на калиев дихромат, cm3.

8.3. Настройване на корекционния фактор на титъра на йодния разтвор в титриран разтвор на натриев тиосулфат

В конична колба с вместимост 250 cm 3 се излива 80-100 cm 3 дестилирана вода, 5 cm 3 разтвор на солна киселина (2: 1), 10 cm 3 работен йоден разтвор с моларна концентрация, еквивалентна на 0,01 mol / dm 3 еквивалент и титрува с разтвор на натриев тиосулфат. Моларна концентрация, еквивалентна на 0,01 mol / dm 3 еквивалент, докато се появи светложълт цвят. След това се добавят 2 - 3 cm 3 разтвор на нишесте и продължават да се титруват на капки, докато разтворът стане безцветен. Титруването се извършва два пъти. Резултатите от титруването не трябва да се различават с повече от 0,05 cm 3. Корекционният коефициент се изчислява по формулата:

Kи - коефициент на корекция на титъра на йодния разтвор 0,01 mol / dm 3 еквивалент;

VT - обемът на разтвора на натриев тиосулфат, изразходван за титруване на 10 cm 3 0,01 mol / dm 3 еквивалент йоден разтвор, cm3;

V и - обемът на йоден разтвор, взет за определяне, cm3;

Kт - корекционен коефициент за титъра на тиосулфатен разтвор от 0,01 mol / dm 3 еквивалент.

Забележка: Инсталирането на корекционни коефициенти за работните разтвори на натриев тиосулфат и йод се извършва с всяка серия проби, но най-малко 1 път седмично.

9. ИЗМЕРВАНИЯ НА ЕФЕКТИВНОСТТА

В конична колба с вместимост 500 cm 3 се влива 400 cm 3 от анализираната проба, добавят се 10 cm 3 глицерин и 10 cm 3 разтвори на натриев карбонат и цинков сулфат. Полученият разтвор се разбърква и се оставя да се утаи поне един час. След това разтворът се филтрира през филтър "синя панделка" в конична колба с вместимост 500 cm 3. Филтърната утайка се промива с 40-50 cm 3 топла (40-50 ° С) вода. Оставете да измиете напълно промивката за 20-30 минути. Като се използва чаша, обемът на получения филтрат се регулира до 500 cm 3 с дестилирана вода. Полученият филтрат се разделя на две равни части.

Забележка: Оставя се пробите за утаяване за по-дълго време, но не повече от 17-18 часа.

9.1. Определяне на тиосулфатна йонна концентрация

250 cm 3 от филтрата се поставят в конична колба с вместимост 500 cm 3, прибавят се 5 cm 3 разтвор на формалдехид и 10 cm 3 разтвор на оцетна киселина (1: 9). Съдържанието на колбата се смесва, затваря се със запушалка и запушалка за 10 минути. Добавя се 2 - 3 cm 3 разтвор на нишесте и се титрува с работен разтвор на йод, докато се появи син цвят, който продължава най-малко 30 секунди. При изчисляването на определянето на тиосулфатните йони се използва обемът на йодния разтвор, последван от титруване на 250 cm3 филтрат.

В конична колба с вместимост 500 cm 3 се поставят 10 cm 3 или повече титруван йоден работен разтвор (в разтвора трябва да има излишък на йод), 10 cm 3 разтвор на оцетна киселина (1: 9), 250 cm 3 филтрат, 2 - 3 cm 3 разтвор. нишестето и титрува излишния йод с работен разтвор на натриев тиосулфат до избелване (за отпадъчни води преди първата видима промяна на цвета). При изчисляването на определянето на сулфитните йони се използва обемът на натриевия тиосулфатен разтвор, последван от обратно титруване на 250 cm3 филтрат.

Едновременно с всяка серия проби се анализира празната проба. Като проба, вземете 400 cm 3 дестилирана вода и прекарайте през целия курс на анализа.

10. ИЗЧИСЛЯВАНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОТ ИЗМЕРВАНЕ

Концентрацията на натриев тиосулфат Xт (mg / dm 3) изчислени по формулата:

X т - съдържанието на натриев тиосулфат, mg / DM3 Na 2 S 2 О 3 ;

V и - обемът на йодния разтвор, 0,01 mol / dm 3 еквивалент от пробата, консумирана за титруване, cm3;

V студ - обемът на йодния разтвор, 0,01 mol / dm 3 еквивалент, използван за титруване на празната проба, cm 3;

V е - общия обем на филтрата, cm3 (500 cm3);

K и - коригиращ фактор за довеждане на концентрацията на йоден разтвор до точно 0,01 mol / dm 3 еквивалент;

V е обемът на филтрата, взет за определяне, cm3 (250 cm3);

V 1 - началния обем на пробите от вода, взети за анализ, cm3 (400 cm 3);

158 - моларен масов еквивалент на Na 2 S 2 О 3, mg / mol

Ако е необходимо, представянето на резултатите от анализа, изразено като тиосулфатен йон (, mg / dm 3), се изчислява по формулата:

Концентрацията на сулфитни йони mg / DM 3 се изчислява по формулата:

където - съдържанието на сулфитни йони (mg / dm 3);

K т - коригиращ фактор за довеждане на концентрацията на разтвор на тиосулфат до точно 0,01 mol / dm 3 еквивалент;

V триол - обем от 0,01 mol / dm 3 еквивалент разтвор на натриев тиосулфат, използван за обратно титруване на празната проба, cm 3;

V т - обем 0,01 mol / dm 3 еквивалент разтвор на натриев тиосулфат, използван за обратно титруване, cm3;

K и - коригиращ фактор за довеждане на концентрацията на йоден разтвор до точно 0,01 mol / dm 3 еквивалент;

V и - обем 0,01 mol / dm 3 еквивалент йоден разтвор, изразходван за титруване на пробата при определяне на тиосулфатни йони, cm3;

V ihol - обем 0,01 mol / dm 3 еквивалент йоден разтвор, изразходван за титруване на празната проба при определяне на тиосулфатни йони, cm3;

V е - общия обем на филтрата, cm3 (500 cm3);

V е обемът на филтрата, взет за определяне на сулфитните йони, cm3 (250 cm3);

V 1 - началния обем на пробите от вода, взети за анализ, cm3 (400 cm 3);

40.03 е моларната маса на йонния еквивалент, mg / mol.

Ако измерените концентрации в пробата надвишават 15 mg / dm 3 за тиосулфати и 10 mg / dm 3 за сулфити, се разрешава повторно определяне на разтвора от несмесена проба.

РЕГИСТРАЦИЯ НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОТ ИЗМЕРВАНЕ

10.1. Резултатите от количествения анализ в протоколите за анализ са представени във формата:

X ± D, mg / dm 3 (Р = 0.95),

където d = d × 0.01 х х;

d - стойности на характеристиката на грешката (вж. таблица 1).

X е концентрацията на йона, който трябва да се определи.

Резултатите от измерванията се закръгляват с точност:

Когато съдържанието е от 1.0 до 10 mg / dm3 - 0.1 mg / dm3;

Когато съдържанието е над 10 mg / dm 3 - 1 mg / dm 3.

11. ОЦЕНКА НА ПРИЕМността на резултатите от измерването

11.1. Ако е необходимо, проверка на приемливостта на резултатите от измерванията, получени при условия на повторяемост (конвергенция), се извършва в съответствие с изискванията на раздел 5.2. ГОСТ Р ISO 5725-6-2002. Несъответствието между резултатите от измерването не трябва да надвишава границата на повторяемост (r). Стойностите на r са дадени в таблица 2.

11.2. Ако е необходимо, се извършва проверка на приемливостта на резултатите от измерванията, получени при условия на възпроизводимост, като се вземат предвид изискванията на раздел 5.3 от ГОСТ Р ISO 5725-6-2002. Несъответствието между резултатите от измерванията, получени от двете лаборатории, не трябва да надвишава границата на възпроизводимост (R). Стойностите на R са показани в Таблица 2.

Стойностите на границите на повторяемост, възпроизводимост и критична разлика с вероятност P = 0,95

Набор № 23 Определяне на концентрацията на сулфити във вода

Методът се основава на окислението на сулфити до сулфати с йоден разтвор. Количеството йод, необходимо за окисление, се установява чрез разликата между добавеното количество и оставащото, определено чрез титруване с тиосулфат.

Органичните вещества, които взаимодействат с йод, както и сероводород, нитрити, Fe (II) и тиосулфати, пречат на прякото определяне.

Директното определяне на сулфитите е възможно, ако анализираната вода е бистра, не е оцветена, не е замърсена с голямо количество органична материя при концентрация на сулфит най-малко 0,5 mg / l, в противен случай разтворът е подкислен и серен двуокис се пренася чрез азотен поток в абсорбиращ разтвор на сода каустик с глицерол, където определя се също по йодометричен метод (вариант Б).

Чувствителността на метода е 0,5 mg / l.

Обхватът на измерване на концентрацията на сулфит е от 0.5 до 50 mg / l.

Пакетният пакет е предназначен за 500 определяния.

Комплектът включва:

Стандартният разтвор на натриев тиосулфат с концентрация 0.2 g-eq / Dm3 за приготвяне на работен разтвор е 500 ml.
Стандартният разтвор на йод с концентрация 0.5 g-eq / Dm3 за приготвяне на работен разтвор е 5 опаковки по 40 ml всяка.
Фосфорна киселина, ch.d.a. в съответствие с ГОСТ 3760, общия обем е 350 мл
Водоразтворимо нишесте, индикатор, според ГОСТ 10163, по 5 опаковки по 2,5 g.
Натриев хидроксид, аналитичен клас, разтвор в глицерин за запазване на пробата - 1000 ml

Реактивите, включени в комплекта, се проверяват за съответствие с изискванията на действащите стандарти и спецификации.

Корекционните фактори за нормалност на стандартните разтвори са в рамките на 1 ± 0,003.

Инструменти и материали, необходими за анализ:

Обемни колби 2-100-2; 2-500-2; 2-1000-2 съгласно ГОСТ 1770.
Колби Kn-250 THS по ГОСТ 25336E или
Измервателни цилиндри с вместимост 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Burette 1-2-25-0.1 по ГОСТ 29251.
Пипети измервателни градуирани на 5 и 10 см3 по ГОСТ 29227.

Дестилирана вода по ГОСТ 6709 (обезсолена, кондензатна).

Подготовка за анализа.

За да се приготви работен разтвор на йод, е необходимо да се прехвърли количествено съдържанието на една подходяща опаковка в мерителна колба от 1000 ml, обемът на разтвора се довежда до марката с дестилирана вода. Разбъркайте добре.
Корекционният фактор за решението е един.
Изсипете готовия разтвор в контейнер за съхранение.
Времето, прекарано на операцията - около 20 минути.

За да се приготви работен разтвор на натриев тиосулфат, е необходимо да се прехвърли съдържанието на 50 ml стандартен разтвор, измерен с цилиндър, в мерителна колба от 1000 ml, обемът на разтвора се довежда до марката с дестилирана вода. Разбъркайте добре.
Изсипете готовия разтвор в контейнер за съхранение.
Времето, прекарано на операцията - около 20 минути.

За приготвяне на разтвор от нишесте, съдържанието на една подходяща опаковка се поставя в мерителна чашка от 250 ml, към колбата се прибавят 100-150 ml дестилирана вода, колбата се поставя на водна баня и се вари 10-15 минути. докато се получи бистър разтвор. Разтворът се охлажда и обемът се довежда до марката с дестилирана вода.
Изсипете готовия разтвор в контейнер за съхранение.
Времето, прекарано на операцията - около 30 минути.

За да се приготви разтвор на фосфорна киселина, съдържанието на съответната опаковка трябва да се разреди с дестилирана вода до обем от 1000 ml.
Изсипете готовия разтвор в контейнер за съхранение.
Времето, прекарано на операцията - около 15 минути.

Провеждане на анализ.

Директно определение. На дъното на 25 ml бутилка с пипета поставете 5,0 ml йоден разтвор. С пипета се поставят 100 ml вода за анализ в същата колба. В друга пипета се добавят 3 ml фосфорна киселина към пробата. Колбата е плътно затворена, съдържанието на колбата е смесено чрез инверсия и след 5 минути. стоейки на тъмно, излишният йод се титрува с разтвор на тиосулфат, докато разтворът стане светложълт цвят. След това се добавя разтвор на нишесте и се титрува до обезцветяване.

Определяне в пробата след консервиране. Пробата се прехвърля количествено в колбата за титруване със запушалка, добавя се 10,0 ml от 0,01 n. разтвор на йод и 5 ml разтвор на фосфорна киселина. Титрува се за 5 минути. стои на тъмно по начина, описан по-горе.

В същото време обемът на разтвора на тиосулфата, изразходван по време на празен ход с дестилирана вода, който се извършва със същия обем йоден разтвор, се намира както при анализа на пробите.

Изчисление. Съдържанието на натриев сулфит (X) в mg / l, определено съгласно двата варианта, се изчислява по формулата:

X (mg / l) = (a-b) * 0,6381000 / V = ​​6,3 * (a-b)

а е обемът на титрирания разтвор на тиосулфат, изразходван по време на еднократно определяне, ml;
b е обемът на титрирания разтвор на тиосулфат, изразходван по време на титруването на пробата, ml;
V е обемът на водата, взет за анализ, cm3.

Резултатите се изразяват в милиграми натриев сулфит на 1 литър вода.

Резултати за закръгляване

Когато се използват тези разтвори, точността на определяне е приблизително ± 0.1 mg Na2SO3 в 1 литър вода.

За да се преизчисли концентрацията на натриев сулфит (mg / l) до концентрацията на сулфит-йон (mg / l), стойността на X (mg / l), получена от анализа, трябва да се раздели с коефициент 1,575.

Анализ на сулфит

Сулфатите са общи компоненти на природните води. Присъствието им във вода се дължи на разтварянето на някои минерали - естествени сулфати (гипс), както и на транспортирането на сулфати, съдържащи се във въздуха с дъждове. Последните се образуват от окислителни реакции в атмосферата на серен оксид (IV) до серен оксид (VI), образуването на сярна киселина и нейната неутрализация (пълна или частична):

Наличието на сулфати в промишлените отпадъчни води обикновено се дължи на технологични процеси, които възникват с използването на сярна киселина (производство на минерални торове, производство на химикали). Сулфатите в питейната вода нямат токсичен ефект върху хората, но влошават вкуса на водата: усещането за вкус на сулфати възниква при тяхната концентрация 250–400 mg / l. Сулфатите могат да причинят утаяване в тръбопроводи, когато две води с различни минерални състави са смесени, например сулфатни и калциеви (CaSO4 преципитира)4).

Методът за определяне на масовата концентрация на сулфатния анион се основава на реакцията на сулфатните аниони с бариевите катиони с образуването на неразтворима суспензия от бариев сулфат по реакцията:

Концентрацията на сулфатните аниони се преценява по количеството на суспензия на бариев сулфат, която се определя по турбидиметричен метод. Предложената, най-проста версия на турбидиметричния метод се основава на измерване на височината на колоната за окачване чрез нейната прозрачност и е приложима при концентрации на сулфатни аниони от най-малко 30 mg / l.

Анализът се извършва в чиста вода (ако е необходимо, водата се филтрира). За да работите, имате нужда от измервател на мътността - лесно устройство, което може да се направи самостоятелно.

ПДК на сулфатите във водата на резервоарите за питейна вода е 500 mg / l, индикаторът за ограничаване на опасността е органолептичен.

Оборудване и реактиви

Mutnomer (виж фиг. 2), пипета на 2 ml или на 5 ml с гумена крушка (медицинска спринцовка) и свързваща тръба, пипета-капкомер, мътна тръба с шарка-точка на дъното и гумен пръстен-фиксатор, запушалка за турбинна тръба,
Разтвор на бариев нитрат (наситен), разтвор на солна киселина (20%).
Подготовка на разтвори, виж допълнение 3.

Подготовка за анализ

Екранът на мътност се поставя под ъгъл от около 45 ° към стойката. Работата се извършва с разпръснато, но доста силно (200–500 Lx) дневно (изкуствено, комбинирано) осветяване на екрана на турбидометъра.
При всяко отваряне на мутомера се поставя мътна тръба с гумен пръстен, поставен върху него, за да фиксира тръбата, така че долната му част да се избута в турбидиметъра на разстояние от около 1 cm (дъното на тръбата ще бъде на необходимото разстояние - около 2 cm от екрана) ).

Извършване на анализ

1. Поставете две тръби с шарка на дъното в отворите на Mutnomer. Изсипете водата, която ще се анализира, на височина 100 mm (20-30 ml) в една от тръбите.
2. Добавете 2 капки разтвор на солна киселина и 14-15 капки разтвор на бариев нитрат към съдържанието на епруветката с пипети.

Внимавайте: бариевият нитрат е токсичен!

3. Запечатайте епруветката със запушалка и разклатете, за да смесите съдържанието.
4. Оставете епруветката с разтвора в продължение на 5-7 минути. за образуване на бяла утайка (суспензия).
5. Разклатете отново затворената тръба, за да смесите съдържанието.
6. Пипетирайте получената суспензия във втората (празна) епруветка, докато изображението на шаблона се появи на дъното на първата тръба. Измерва се височината на колоната за окачване в първата тръба (h1, mm). Проведете наблюдението, както е показано на фигурата (насочване на светлината към въртящия се екран на някой метър под ъгъл от 45 °).

7. Продължете да прехвърляте суспензията, докато изображението се скрие в нея. Измерва се височината на колоната за окачване във втората тръба (h2, mm).
8. Изчислете средната аритметична стойност на измерванията на височината на колоната за окачване (h), като използвате формулата:

9. Според таблицата. 10 Определете концентрацията на сулфат анион в mg / l.

Определяне на концентрацията на сулфатен анион

Височина на колоната за окачване (h), mm

Масова концентрация на сулфатен анион, mg / l

Височина на колоната за окачване (h), mm

Масова концентрация на сулфатен анион, mg / l

сулфити

STYLAB предлага тестови системи за определяне на сулфити в разтвори, използващи тест ленти, както и в хранителни продукти чрез ензимни методи, използващи спектрофотометрия.

Сулфитите са соли на сярна киселина. Когато става дума за анализ на сулфити, те обикновено означават сулфит-йон SO3 2. Той присъства в пробите, ако съдържат действителните сулфити или серен диоксид. В природата те присъстват в животни и растения, са част от някои минерали.

Сулфитите се използват като консерванти, антиоксиданти, както и като дезинфектанти, ферментационни инхибитори и пречистители при производството на вино, лимон, грозде и ябълков сок, захар. За тази цел най-често се използват натриев и калиев сулфит, метабисулфит, бисулфит и серен диоксид. Някои от тези вещества се намират във вино и в някои сайдери, в индустриално изработени сушени плодове, чипс, сосове, кисели краставички. Сулфитите се прибавят към месни продукти, скариди и сладкиши, използвани за преработка на прясно грозде от плесен и гъби. Най-често те са етикетирани като хранителни добавки E150b, E150d, а също и E220 - E 228. В допълнение, сулфитите могат да присъстват в лекарства като противогъбични кремове, адреналин, дексаметазон и други кортикостероидни препарати за инжекции, витаминни комплекси и някои антибиотици и козметика.

От 1986 г. е забранено използването на сулфити в САЩ за консервиране на растения, които се консумират в прясно състояние. Необходимо е да се информира купувача за тяхното присъствие, дори ако те не са част от продукта, но са били използвани за неговото производство. В TR CU 022/2011 "Хранителни продукти в част от етикетирането", която работи в Руската федерация, има изискване да се посочи наличието на сулфити в продуктите, независимо от тяхното количество. Тези мерки се дължат на факта, че при някои хора те предизвикват реакция като алергия, а понякога и самата алергия.

Най-често реакцията към сулфити се проявява чрез обрив, оток на фаринга, намаляване на налягането, главоболие и коремни болки. В редки случаи може да се развие ангиоедем или анафилаксия. Особено често подобни реакции се наблюдават при хора, страдащи от бронхиална астма. В допълнение към хранителните алергии, сулфитите предизвикват контактни и дихателни алергични реакции. Сулфитите могат да бъдат причина за професионални заболявания на фризьори, винопроизводители, дърводелци, агрономи и химически работници. Повече информация за алергиите към сулфити можете да намерите на www.allergyfree.ru.

Според RASFF, излишните сулфитни нива са най-често отбелязани в сушени плодове, особено в сушени кайсии и стафиди, както и в скариди. Продукти, съдържащи недекларирани сулфити или твърде високи концентрации, не се допускат да се продават както в страните от ЕС, така и в САЩ и в Русия. За анализ на сулфити в разтвори е удобно да се използват QUANTOFIX ® Sulfite тест ленти, които могат да се използват както за качествено, така и за количествено определяне (чрез рефлектометрия). Количеството на свързаните и свободните сулфити в продуктите може да се определи, използвайки ензимен биоанализ.